第6章 原子熒光光譜分析中的干擾及其消除方法（劉明鐘）

氫化物發(fā)生-原子熒光(HGAFS)法是As、Bi、Hg等有害元素分析中常用的一種方法，特別是在我國，已經(jīng)建立了相應的國標方法、行業(yè)標準、地方標準。這是因為HGAFS測量具有靈敏度高，干擾少的優(yōu)點(diǎn)。雖然HGAFS法的干擾，特別是基體干擾相對較輕，但仍然存在一定的干擾，可能造成顯著(zhù)的測量誤差，甚至使測量結果*失效。要想有效地消除這些干擾，必須了解干擾現象的本質(zhì)，才能采取有效的消除干擾的方法。本章就根據前人對氫化物原子熒光法、氫化物原子吸收法、氫化物原子發(fā)射法和氫化物分光光度法的研究成果，對HGAFS分析中干擾機理進(jìn)行較為詳細的介紹，力圖正確地解釋干擾現象，采取有效的方法減小和消除干擾。

 6.1干擾的分類(lèi)

Dedina[1]曾對氫化物發(fā)生-原子吸收(HGAAS)法中的干擾作了系統的分類(lèi)(見(jiàn)圖6.1)，主要包括液相干擾和氣相干擾兩大類(lèi)。其中，液相干擾產(chǎn)生在氫化物形成或形成的氫化物從樣品溶液中逸出的過(guò)程中，它是由于氫化物發(fā)生速度的改變(發(fā)生動(dòng)力學(xué)干擾)或者是由于發(fā)生效率的改變，即轉化為氫化物的百分比的改變而引起的。氣相干擾一般在氫化物傳輸過(guò)程中或在原子化器中產(chǎn)生，因此又可分為傳輸過(guò)程干擾和原子化器中的干擾。傳輸過(guò)程的干擾發(fā)生在氫化物從樣品溶液到原子化器的途中，包括待測元素氫化物的傳輸速度(傳輸動(dòng)力學(xué)干擾)和損失(傳輸效率干擾 )所引起的干擾。原子化器中的干擾包括自由基(主要是氫基)數量及待測元素原子的衰減所引起的干擾，其中產(chǎn)生自由基干擾的原因是干擾元素爭奪自由基，使其數量不夠用來(lái)使待測元素原子化，產(chǎn)生待測元素衰減的原因是干擾元素加速了光路中游離的待測元素原子的衰減。所謂“記憶性”干擾系指某種元素在造成前一次氣相干擾之后，即使在以后的試液中不含該元素，干擾也繼續存在。

由于HGAFS和HGAAS無(wú)論是在HG的樣品導入過(guò)程，還是在后續的原子化過(guò)程中，都非常類(lèi)似，所以上述HGAAS的干擾分類(lèi)對HGAFS依然適用。但同時(shí)，HGAFS又有一些自身的特殊性，還存在較輕微的光譜干擾和熒光猝滅干擾。下面就分別對這些干擾進(jìn)行介紹。